Méthode de Charpentier - Volhard

La méthode de Charpentier - Volhard sert à doser les ions chlorures par un dosage en retour.

Principe

schéma du dosage

tous les dosages s'effectuent en milieu acide nitrique afin d'éviter la formation d'hydroxyde métallique

Première étape : précipitation des chlorures

En présence d'un excès de solution aqueuse de nitrate d'argent ( $Agˆ{+} + NOˆ{-}_{3}$ ), il se forme un précipité blanc de chlorure d'argent ( $A g C l$ ) selon :

$Agˆ+ + Clˆ- \longrightarrow AgCl\downarrow$

Deuxième étape : dosage de l'excès d'ions argent

L'excès d'ions argent est dosé par une solution titrée de thiocyanate de potassium ( $K + + S C N -$ ) en formant un précipité de thiocyanate d'argent ( $A g S C N$ ) de couleur blanche selon :

$Agˆ+ + SCNˆ- \longrightarrow AgSCN\downarrow$

Fin du dosage

La fin du dosage est visualisé par l'utilisation d'un indicateur coloré : l'alun de fer ammoniacal 3. À l'équivalence $A g + / S C N -$ , la formation du complexe avec l'alun de fer et d'ammonium ( $N H 4 F e (S O 4) 2, 12 H 2 O$ ) et le thiocyanate est donnée par l'équation suivante :

$SCNˆ- +Feˆ{3+} \longrightarrow [Fe(SCN)]ˆ{2+}$

La solution prend alors une couleur rouge-orangée due à la complexation des ions $F e 3 +$ avec les ions $S C N -$ pour donner $[F e (S C N) ] 2 +$ . Cette couleur est visible que quand la concentration du complexe $[F e (S C N) ] 2 + = 10 - 5 m o l . L - 1$ (c'est-à-dire quand il n'y a plus d'ions argent à complexer par le thiocyanate)

Protocole

Dosage des chlorures d'un lait

Décantation

Lors du dosage, les constituants des produits peuvent capturer des ions $A g +$ et ainsi fausser le dosage, par conséquent il faut les éliminer par la décantation.

Dans une fiole jaugée de 200 ml, introduire :

20 mL de lait à analyser
2 ml d'acétate de zinc, goutte à goutte
agiter et compléter a 200ml.
Bien homogénéiser et laisser décanter 10 minutes environ : la décantation doit être nette, sinon recommencer
filtrer la solution, le filtrat doit être limpide

Dosage du thiocyanate de potassium

Dans un becher :

Introduire 50 mL d'eau distillée
1 mL d'acide nitrique ( $H N O 3$ \, )
2 mL d'alun de fer et d'ammonium
5 mL de nitrate d'argent prélevé a la pipette
Titrer avec la solution de thiocyanate et faire deux essais

Dosage de l'essai

Dans un becher :

Ajouter 50 ml de filtrat avec une pipette jaugé
Ajouter 1 ml d'acide nitrique concentré
Ajouter 2 ml d'alun de fer et d'ammonium
Ajouter 5 ml de nitrate d'argent a la pipette jaugé et agiter

Titrer l'exces de nitrate d'argent par la solution de thiocyanate de potassium jusqu'à apparition d'une couleur orangé ou complexe chamois (couleur marron clair/orange)

Dosage des chlorures d'un produit a base de viande

Décantation

Dans un erlen :

Peser une masse de 10 g précisément mesurée
Ajouter 100 mL d'éthanol a 70°GL (dissolution de la matière grasse) et boucher l'erlen
Chauffer pendant 15 minutes au bain marie bouillant en remuant de temps à autre
laisser refroidir a température ambiante
Ajouter 2 mL de ferrocyanure de potassium $(K_4Fe(CN)_6, 3H_2O)\,$
Agiter
Ajouter 2 mL d'acétate de zinc $( Zn ( CH_3COO)_2,2 H_2O)\,$
Agiter
Laisser reposer 30 minutes a température ambiante
Transvaser quantitativement dans une fiole de 200ml et ajouter de l'eau distillée jusqu'au trait de jauge
Bien mélanger et filtrer, reprendre le protocole au point 2.1.2

Calculs

il s'agit d'un dosage en retour : lors de la chute de burette le reste des ions $A g +$ réagissent avec les ions $S C N -$ versée. une partie des ions $A g +$ ont précipité avec les ions $C l -$ avant le début de la chute de burette

$n_{Agˆ+}$ totale $= n_{Agˆ+}$ qui a réagi avec les $C l -$ + $n_{Agˆ+}$ qui a réagit avec les $n_{SCNˆ-}$

$n_{Agˆ+} = n_{Clˆ-} + n_{SCNˆ-}$

$n_{Clˆ-} = n_{Agˆ+} - n_{SCNˆ-}$

$[Clˆ-] = \frac{ (C_{AgNO_{3}} \times V_{AgNO_{3}}) - (C_{KSCN} \times V_{KSCN}) }{V_{Echantillon}} \times dilutions$

$m_{NaCl} = [Clˆ-]\times V_{Echantillon} \times M_{NaCl} \,$

Intérêts du dosage

Dans le lait

La concentration des chlorures du lait est le plus souvent de l'ordre de 1, 6 à 1, 8 g·l^-1. Si le taux est plus faible, cela indique une dilution du lait.

Dans des produits à base de viande

Un trop fort taux de chlorures dans les produits carnés indique une fraude probable. Le sel augmente le pouvoir de rétention en eau des protéines et par conséquent un gain de poids dû à l'eau. La concentration en sel dans une préparation à base de viande est généralement de l'ordre de 4%.

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