La perte au feu ou LOI (loss on ignition en anglais) est la perte de masse qui résulte de l'échauffement d'un matériau.

Cette perte au feu se constate quand l'élaboration d'objets manufacturés nécessite une forte chaleur, par exemple en métallurgie. De fait, le produit final n'a plus la même composition chimique que le produit d'origine puisque de la matière est partie (ce qui explique la variation de masse).

La calcination est une technique de préparation d'échantillon utilisée en chimie analytique qui sert à prendre en compte ce phénomène. Elle consiste à chauffer l'échantillon à haute température (typiquement 500 à 1 000 °C) sous air ou sous atmosphère neutre pour provoquer des réactions physiques et chimiques et mettre ainsi l'échantillon dans un état de référence.

En effet, un certain nombre de propriétés des matériaux dépendent de la température et de l'historique de l'échantillon comme par exemple de l'humidité. La calcination sert à l'abstraire de ces effets et par conséquent d'avoir des mesures reproductibles, de pouvoir comparer différents échantillons. Par contre, il faut être conscient que l'échantillon analysé n'est pas l'échantillon prélevé. La méthode est comparable à l'analyse des extraits secs mais utilise une température plus élevée.

Historique

Au début du XVIII^e siècle, le chimiste allemand Georg Ernst Stahl attribuait cette perte au feu à un fluide qui sortait du corps lors de la combustion, le phlogistique. Cette théorie ne permettait pas d'interpréter une perte au feu négative, et a été balayée par la découverte de l'oxygène par Lavoisier.

Réactions chimiques et physiques

Lors du chauffage, il se produit diverses réactions qui modifient l'échantillon :

• à 100 °C : l'eau libre se vaporise
• au dessus, l'eau liée se libère (par exemple molécules d'eau liées dans le gypse, l'argile)
• vers 550 °C : sous air ou atmosphère oxydante, la matière organique brûle donnant du dioxyde de carbone (CO₂) ou du graphite (C)  ;
• le carbone s'oxyde lentement pour former du dioxyde de carbone ou du monoxyde de carbone ;
• les carbonates se décomposent, par exemple
  CaCO₃ → CaO + CO₂ ;
• sous air ou atmosphère oxydante, les métaux s'oxydent ;
• les sels volatils se vaporisent.

Les conditions de chauffage sont capitales :

• chauffage à la flamme : une flamme peut comporter des zones oxydantes et des zones réductrices, selon les conditions de combustion ;
• chauffage en four ou par induction : on peut travailler sous air (environnement oxydant) ou sous atmosphère neutre.

Perte au feu

Si de telles réactions prennent place, on peut avoir :

• une perte de masse du fait du départ des espèces volatiles : c'est la perte au feu ;
• un gain de masse dû à l'incorporation d'atomes d'oxygène (oxydation), on parle alors de «perte au feu négative» ou quelquefois de «gain au feu» (gain on ignition, GOI).

La perte au feu est par conséquent simplement la différence de masse :

perte au feu = (masse avant calcination) - (masse après calcination)

on l'exprime quelquefois en pourcentage :

perte au feu (%) = 100×[ (masse avant calcination) - (masse après calcination) ]/ (masse avant calcination)

Un cas typique est celui de l'analyse des roches. La perte au feu provoque une transformation du calcaire évoquée ci-dessus, mais si on n'est pas sous atmosphère neutre, cela provoque aussi l'oxydation de l'oxyde de fer : FeO → Fe₃O₄ → Fe₂O₃. Dans ce cas-là, il faut titrer le fer II sur l'échantillon frais d'une autre manière, par exemple par voie humide, afin d'appliquer une correction exacte^[1].

Notes

Voir aussi

• Corrosion à haute température
• Perle fondue
• Pyrolyse
• Analyse thermogravimétrique (ATG)
• Analyse thermodifférentielle (ATD)

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