Powder diffraction file

Le Powder diffraction file est une base de données comprenant des phases, et donnant la possibilité de le dépouillement des diagrammes de diffraction de rayons X.

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Chimie analytique - Cristallographie - Base de données chimiques

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  • Cette base a par conséquent été crée, actuellement appelée " Powder Diffraction File " (PDF). Elle est mise à jour chaque année et distribuée par l'"International Centre... (source : cdalpha.univ-lyon1)

Le Powder diffraction file (PDF, littéralement «fichier de diffraction de poudre») est une base de données comprenant des phases (produits chimiques artificiels ou naturels cristallisés), et donnant la possibilité de le dépouillement des diagrammes de diffraction de rayons X.

Historique

À la fin des années 1930, une réunion fut organisée sur l'île de Gibson (Maryland) par Wheeler P. Davey du Pennsylvania State College pour discuter de la création d'un fichier concernant l'analyse chimique par diffraction X. En 1941 fut créé le Joint Committee on Chemical Analysis by X-Ray Diffraction Methods, ou comité E4, une branche de l'American Society for Testing and Materials (ASTM). Le British Institute of Physics, qui parrainait le projet, demanda à Davey de coordonner la recherche et la publication des diagrammes de référence, les réunions se faisaient à l'université de Pennsylvanie. Ce comité devint ensuite le JCPDS (Joint Committee on Powder Diffraction Standards), puis pris le nom de ICDD (International Center for Diffraction Data).

Les premières fiches étaient obtenues à partir de clichés de Debye-Scherrer, les traces de diffraction (arcs de cercle) étant repérées à la main sur les clichés photographiques ; les produits mesurés étaient des produits naturels qu'on raffinait ou qu'on prenait le plus pur envisageable. Ces fiches étaient des fiches cartonnées au format 3 "×5 " (7, 6 cm×12, 7 cm). Les fiches étaient listées dans des index qui permettaient le dépouillement des diffractogrammes, par exemple selon la méthode d'Hanawalt. On parlait alors de fiches ASTM.

La qualité des fiches s'est accrue d'une part par les progrès des appareils de diffraction, et surtout par la naissance des diffractomètres automatisés à optique Bragg-Brentano, et d'autre part par les progrès en synthèse chimique, qui ont permis de fabriquer des produits de référence ultra-purs ; par exemple, on a pu synthétiser du quartz par oxydation contrôlée de silicium pur au lieu de prendre du quartz d'origine minérale.

Les progrès en cristallographie, et surtout la détermination des structures cristallines de plus en plus de produits, et les progrès de l'informatique (capacité des ordinateurs, algorithmique) a rendu envisageable la création de fiches de référence calculées à partir des structures théoriques (simulation du diffractogramme).

La première version informatique apparu en 1962 sur bande magnétique, mais n'était pas encore distribuée sous cette forme. L'idée de créer une base de donnée informatisée date de 1976. Le format retenu fut inspiré du NBS CRYSTAL DATA ; le programme de saisie et de contrôle des fiches commença à être utilisé en 1979, et la base fut entièrement informatisée en 1985 Avec les progrès des moyens de stockage, la base de donnée a été distribuée sur disquette, puis sur CD-ROM et enfin DVD-ROM.

Historique du PDF
Année Événement
1941 Publication des premières fiches ASTM
1962 Les fiches sont introduites dans un ordinateur
1965 Les index sont édités à partir du fichier informatique
1969 Les différentes sociétés s'étant jointes à l'ASTM fondent le JCPDS
1976 Début du projet de la mise en base de donnée informatique
1979 Première version de la base de données informatique
1978 Le JCPDS devient l'ICDD
1985 Extension du format des données (informations supplémentaires) avec le format PDF-2
1987 Abandon de la distribution sous forme de cartes
1998 Intégration des fiches calculées à partir de la base de structure ICSD (Inorganic crystal structure database) du FIZ (Fachinformationszentrum, Karlsruhe)
2002
2004 Abandon du format PDF-1
2005
  • Intégration des fiches calculées à partir de la base de structure Linus Pauling File (LPF)
  • le format de base de données relationnelle devient Sybase ; PDF-2 devient elle aussi une base de données relationnelle

Qualité des fiches

La qualité des fiches peut s'entendre de deux manières :

Fidélité comparé au produit de référence

Les premières fiches ont été faites à partir de mesures sur des produits naturel raffinés, puis sur des produits de synthèse. Ces fiches sont dites «expérimentales». Occasionnellement, il n'est pas envisageable d'obtenir un produit pur, on n'a qu'un mélange ; dans ce cas, la fiche est retravaillée pour extraire les pics relatifs à la phase parasite, la fiche est dite «calculée».

La qualité de la fiche est principalement liée à la mesure et au soin apporté à la préparation de l'échantillon. On à pour but de avoir des pics fins, pour bien détecter leur position et de pouvoir séparer des pics proches, il faut par conséquent avoir une optique irréprochable, un produit bien cristallisé et des cristallites pas trop fins (de dimension supérieure à 1 µm).

Il faut aussi avoir un excellent rapport signal sur bruit pour pouvoir détecter des pics peu intenses. Il faut par conséquent avoir un long temps de mesure, pas d'orientation préférentielle (appelée texture) (ceci permet aussi d'avoir des intensités fiables) et suffisamment de cristallites sous le faisceau pour assurer une bonne répartition statistique des orientations (donc une taille de cristallite inférieure à 60 µm).

Smith et Snyder ont déterminé une note (figure of merit, FOM), notée F (N), pour juger de la qualité des fiches :

F(N) = \frac{1}{\Delta 2 \theta} \cdot \frac{N}{N_{th}}

où

Cette note a permis de donner un indice de qualité aux fiches :

Dans le cas d'une fiche calculée à partir de données cristallographiques, la note F (N) n'a aucun sens.

Un autre indice peut être adjoint à la fiche :

Correction entre la fiche et l'utilisation

Une «bonne» fiche est une fiche adaptée à l'utilisation qu'on en fait.

Ainsi, une fiche d'excellente qualité (fiche C, I ou *) représente un produit pur ou parfait, qui peut être particulièrement éloigné du produit qu'on a ; à l'inverse, une fiche de piètre qualité (B, 0 et/ou marquée D) peut avoir été mesurée sur un produit proche de celui qu'on a. Ainsi, il est courant qu'on ait plus de facilité à identifier un produit à partir d'une fiche obsolète. Les fiches calculées représentent une mesure parfaite d'un produit parfait, ce qui peut s'éloigner sensiblement du produit réel.

Par contre, une fois l'identification faite, il est intéressant de comparer le diffractogramme avec une fiche parfaite (donc C, I ou *). Les paramètres calculés à partir des structures sont aussi plus fiables.

La base de données contient un certain nombre de fiches ayant été mesurées ou calculées pour des hautes températures et/ou des hautes pressions. Ces fiches sont clairement incorrectes pour des produits mesurés dans des conditions normales de pression et de température.

Certaines fiches ont été volontairement établies (mesurées ou calculées) pour des produits non purs (alliages, solution solide). Cependant, la diffraction X étant peu sensible à la nature chimique des espèces, on peut avoir un diffractogramme comparable à une fiche de produit non pur, quoique l'impureté dans notre produit soit différente de l'impureté du produit de la fiche.

Ces quelques exemples montrent l'importance de lire les commentaires et les détails sur la genèse de la fiche avant de faire son choix.

Utilisation des fiches

Numérotation des fiches

Chaque année, l'ICDD publie de nouvelles bases de données. La totalité des fiches de même origine publiées la même année sont regroupée dans un «jeu» (set) . Ainsi, l'ensemble des fiches ajoutées en 1989 sont dans le jeu n° 39 ; le jeu n° 1 correspond à l'année 1951. Au sein d'un jeu, les fiches sont numérotées individuellement.

A titre d'exemple, la fiche 46-1212 est une fiche du corindon, la 1 212e fiche ajoutée en 1996.

L'ICDD a prévu de réserver les jeux 90 à 99 pour les fichées créées par l'utilisateur.

À partir de 1998, l'ICDD a commencé à intégrer des fiches provenant d'autres bases de données. Les fiches «respectant les traditions» (dites «expérimentales») occupaient les jeux 1 à 48 ; le jeu 65 a été attribué aux fiches calculées à partir de la base NIST, les jeux 70 à 89 aux fiches calculées à partir de la base ICSD. Il devenait clair qu'avec ce dispositif, on aurait eu des problèmes après 2014, puisque les fiches expérimentales auraient atteint le jeu 64.

L'ICDD introduisit par conséquent un nouveau dispositif de numérotation en 2003. Désormais, le numéro de la fiche est désigné par trois groupes de nombres :

Par exemple
  • la fiche 46-1212 est devenue 00-046-1212
  • la fiche 65-0001 est devenue 03-065-0001

Bases de données proposées

De 1987 à 2001, l'ICDD proposait deux formats de base de données :

En 1994, la base complète au format PDF-2, nommée JCP2, représentait à peu près 200 Mo, la base au format PDF-1 à peu près 25 Mo.

La plupart des utilisateurs achetaient la base PDF-2, et celle-ci était compilée par un programme apporté par le fabricant du diffractomètre pour pouvoir être exploité par le dispositif de l'appareil. Certains clients achetaient la PDF-1 déjà compilée auprès du constructeur de l'appareil (base nommée JCP)  ; ils pouvaient acheter une sous-base, contenant moins de fiches, comme par exemple la base ne contenant que les phases minérales (appelée MINERAL).

Jusqu'en 1998, le niveau de la base de données était donné par le jeu de fiches expérimentales les plus récentes ; ainsi, on parlait de la base PDF-2 set 1–48 pour désigner la version sortie en 1998. Avec l'introduction des autres bases de données et par conséquent des jeux 65, 70 et suivants, l'ICDD décida que le niveau de la base serait indiqué par l'année de sortie. La base suivante fut par conséquent la PDF-2 Release 1999.

En 2002 fut créé le format PDF-4. En plus des bases PDF-2 et PDF-1, l'ICDD proposa par conséquent quatre nouvelles bases :

En 2005, l'ICDD décida de rebaptiser la base PDF-4 FullFile en PDF-4 + (PDF-4 Plus). D'autre part, la base PDF-4 + intègre les fiches calculées à partir du Linus Pauling File, que ne contient pas la base PDF-2. La base PDF-4/Metals&Alloys est abandonnée.


Si on excepte par conséquent les bases PDF-1, les bases proposée par l'ICDD furent donc :

Bases proposées par l'ICDD
Année Bases
…
1997 PDF-2 set 1–47
1998 PDF-2 set 1–48
1999 PDF-2 Release 1999
2000 PDF-2 Release 2000
2001 PDF-2 Release 2001
2002 PDF-2 Release 2002, PDF-4/FulFile 2002, PDF-4/Minerals 2002,
PDF-4/Metals&Alloys 2002, PDF-4/Organics 2002
2003 PDF-2 Release 2003, PDF-4/FulFile 2003, PDF-4/Minerals 2003,
PDF-4/Metals&Alloys 2003, PDF-4/Organics 2003
2004 PDF-2 Release 2004, PDF-4/FulFile 2004, PDF-4/Minerals 2004,
PDF-4/Metals&Alloys 2003, PDF-4/Organics 2004
2005 PDF-2 Release 2005, PDF-4 + 2005, PDF-4 Minerals 2005,
PDF-4 Organics 2005
…

Format informatique des bases de données

Le format PDF-1 sert à désigner simplement des fiches contenant un nombre réduit d'informations — nom du produit, formule chimique, liste des pics (d, I) — et exploitable par l'utilisateur. Il n'y a par conséquent en fait pas un format PDF-1 mais des formats, un par constructeur d'appareil de diffraction X (en fait, par éditeur de logiciel d'exploitation des résultats, mais les deux sont généralement liés).

Le format PDF-2, jusqu'en 2004, est un fichier séquentiel dans lequel les fiches sont inscrites les unes à la suite des autres, selon un format qui suit celui des fiches perforées initiales.

Le format PDF-4, et le format PDF-2 à partir de 2005, est une base de données relationnelle qui permet des options de recherches complexes. C'est un format protégé : l'utilisateur doit être titulaire d'une licence pour utiliser la base de données. Les bases de données compilées (c'est-à-dire mises au format spécifique au logiciel d'exploitation des données de diffraction) doit elle aussi être assujettie à la licence. Dans le cas du PDF-4, c'est une licence annuelle (il s'agit par conséquent d'une formule d'abonnement annuel).

Nombre de fiches

Le premier fichier (manuel) de phases pour la diffraction X fut créé en 1938 par Hanawalt, Rinn et Fevel de la Dow Chemical Company ; il contenait 1 000 fiches, dont 400 étaient reconnues comme particulièrement courantes. La même année, l'Institut des mines de Léningrad publiait un fichier contenant 142 phases minérales.

Taille la base PDF (référence PDF-2 à partir de 1987)
Année Nombre
de fiches		 Taille de
fichier		 Commentaire
1941 1 000 set 1
1945 set 1–2
1949 2 500 set 1–3
1953 set 1–4
1955 4 500 set 1–5
1994 200 Mio set 1–44
1995 69 758 set 1–45
1996 75 011 set 1–46
1997 77 103 set 1–47
1998 117 551 564 Mio introduction des fiches calculées à partir de la base ICSD
1999 124 564 604 Mio
2000 131 574 565 Mio
2001 136 895 592 Mio
2002 148 379 649 Mio introduction des fiches calculées à partir de la base NIST
2003 157 048 848 Mio
2004 163 835 900 Mio
2005 174 699 1, 6 Gio devient une base de données relationnelle
PDF-4+ : 240 050 fiches (intégration du Pauling File)

Les valeurs indiquées pour les première années sont issues de[1]. Selon[2], le premier jeu (1941) contenait 4 000 fiches et le second 4 500 fiches (soit 8 500 fiches au total en 1945).

La taille des fichiers dépend du nombre de fiches, mais également des informations portées sur les fiches mais aussi du format de fichier.

Le tableau ci-dessous indique le nombre de fiches selon la source pour les bases de données distribuées.

Nombre de fiches par source en 2005
Source PDF-2 PDF-4+ PDF-4/Minerals PDF-4/Organics
Expérimentales 96 493 96 493 9 083 26 792
ICSD (FIZ) 68 404 59 223 7 507 1 202
CSD (CCDC) 0 0 0 237 200
NIST Metals&Alloys 9 802 5 565 70 14
Pauling File (MPDS) 0 78 769 1 166 0
Total 174 699 240 050 17 826 265 208

Informations portées sur les fiches

PDF-1

PDF-2

En plus des informations du PDF-1, le PDF-2 indique, quand ces informations sont connues :

PDF-4

En plus des informations du PDF-2, le PDF-4 indique, quand ces informations sont connues :

Annexes

Bibliographie

Liens externes

Références

  1. ICDD and the The Powder Diffraction File — Past, Present and Future (fichier PDF, 17p)
  2. JCPDS-ICDD Research Associateship (Cooperative Program with NBS/NIST) , W. Wong-Ng, H. F. McMurdie, C. R. Hubbard et A. D. Mighell, Journal of Research of the National Institute of Standards and technology, vol. 106, n°6, novembre 2001

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